; ma.noe.pepz ; proton-detected {1H}-X NOE experiment ; does noe and no-noe interleaved. ; spin lock water suppression ; PEP-Z phase cycling scheme. ; ; hl1 = 6 dB (hard 1H) ; hl2 ~ 36 dB (soft 1H garp) ; dl0 ~ 23 dB (15N garp decoupling) ; ; p1=1H hard 90 ; p2=1H hard 180 ; p3=15N hard 90 ; p4=15N hard 180 ; p16=0.5ms spinlock for H2O purge ; p17=1.0ms spinlock for H2O purge ; d10=time for noe generation ; p10=d10 (is equivalent soft pulse in nonoe) ; p30=1H soft 90 for noe generation ; p31=15N soft 90 (decoupling during t2) ; ; d0=in0/2 - p3/3.14 - p1 ; d1=35m ;for writing to buffer ; d2=1/4J (2.7m for 15N) ; d3=3u ; d4=(p3-p1)/2 ; d5=de/2 ; d6=aq ; d7= recycle delay for nonoe(8 sec) ; d8=20u ; in0=1/2*SW ; ; l0=number of t1 increments ; td1=4*l0 as we store 4 fids separately (2 pepz components * 2 noe) ; ; ze d1 1 d1 d1 d1 do ; first experiment of noe d1 d1 d1 d1 d1 2 d1 dhi hl2 o1 ; 1H garp power. o1 on amides d3 cpdts ; start garp d10 ; noe period. d3 to ; stop garp d3 d8 o1 hl1 ; carrier on h2o. hard pulse power (p17 ph17) (p15 ph15) (p3 ph5):d d0 ; t1 (p2 ph13) d0 d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph3):d d2 ;Sz coswt - 2IzSy sinwt (d4 p1 ph7) (p3 ph8):d ;-Sy coswt + 2IySz sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph6):d d2 ;2IzSx coswt - Ix sinwt (d4 p1 ph9) (p3 ph10):d ;2IxSz coswt + Iz sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph12):d d2 ;Iy coswt + Iz sinwt (p1 ph11) ;Iy coswt + Ix sinwt d5 dlo (d5 ph18) d6 adc cpd (p16 ph16) ; (p15 ph15) d1 do rcyc=1 ph0 d1 wr #0 if #0 zd ; 3 d1 ; second experiment of noe d1 d1 d1 d1 d1 d1 d1 dhi hl2 o1 ; 1H garp power. o1 on amides d3 cpdts ; start garp d10 ; noe period. d3 to ; stop garp d3 d8 o1 hl1 ; carrier on h2o. hard pulse power ; p11:h ; homo spoil (p17 ph17) (p15 ph15) (p3 ph5):d d0 ; t1 (p2 ph13) d0 d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph3):d d2 (d4 p1 ph7) (p3 ph28):d ;2IySz coswt + Sx sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph26):d d2 (d4 p1 ph9) (p3 ph20):d ;2IySz coswt + Sx sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph22):d d2 (p1 ph11) d5 dlo (d5 ph18) ;-Ix coswt + Iy sinwt d6 adc cpd (p16 ph16) ; (p15 ph15) d1 do d1 rcyc=3 ph0 d1 wr #0 if #0 zd 6 d1 do ; third experiment ( 1st no-noe) d1 d1 d1 d1 d1 d1 dhi hl2 o1 ; 1H garp power. o1 way off reson. d7 ;d7=recycle delay for nonoe(8s) (p10 ph1) ; no-noe period. d3 d8 o1 hl1 ; carrier on h2o. hard pulse power (p17 ph17) (p15 ph15) (p3 ph5):d d0 ; t1 (p2 ph13) d0 d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph3):d d2 ;Sz coswt - 2IzSy sinwt (d4 p1 ph7) (p3 ph8):d ;-Sy coswt + 2IySz sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph6):d d2 ;2IzSx coswt - Ix sinwt (d4 p1 ph9) (p3 ph10):d ;2IxSz coswt + Iz sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph12):d d2 ;Iy coswt + Iz sinwt (p1 ph11) ;Iy coswt + Ix sinwt d5 dlo (d5 ph18) d6 adc cpd (p16 ph16) ; (p15 ph15) d1 do d1 d1 rcyc=6 ph0 d1 wr #0 if #0 zd 8 d1 ; fourth experiment (2nd no-noe) d1 d1 d1 d1 d1 dhi hl2 o1 ; 1H garp power. o1 way off reson. d7 (p10 ph1) ; no-noe period. d3 d8 o1 hl1 ; carrier on h2o. hard pulse power ; p11:h ; homo spoil (p17 ph17) (p15 ph15) (p3 ph5):d d0 ; t1 (p2 ph13) d0 d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph3):d d2 (d4 p1 ph7) (p3 ph28):d ;2IySz coswt + Sx sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph26):d d2 (d4 p1 ph9) (p3 ph20):d ;2IySz coswt + Sx sinwt d2 (d4 d4 p2 ph9) (p4 ph22):d d2 (p1 ph11) d5 dlo (d5 ph18) ;-Ix coswt + Iy sinwt d6 adc cpd (p16 ph16) ; (p15 ph15) d1 do d1 d1 d1 rcyc=8 ph0 d1 wr #0 if #0 zd d1 ; d1 ip0 id0 d1 ip0 d1 ip5 lo to 2 times l0 ; loop back for next t1 point. exit ; ph0= 0 2 2 0 2 0 0 2 ; 2 0 0 2 0 2 2 0 ph1= 0 ph2= 1 ph3= 0 ph4= 3 ph5=(2) 0 1 ph6= 0 0 0 0 1 1 1 1 ph26=2 2 2 2 1 1 1 1 ph7= 1 1 1 1 0 0 0 0 ph8= 0 0 2 2 1 1 3 3 ph28=2 2 0 0 1 1 3 3 ph9= 0 0 0 0 3 3 3 3 ph10=1 1 3 3 2 2 0 0 ph20=1 1 3 3 0 0 2 2 ph11=3 3 3 3 2 2 2 2 ph12=1 1 1 1 2 2 2 2 ph22=1 1 1 1 0 0 0 0 ph13=0 0 0 0 0 0 0 0 2 2 2 2 2 2 2 2 ph14=0 ph24=2 ph15=(360) 305 ;2 2 0 0 2 2 ph16=1 ;1 1 3 3 1 1 ph17=0 ;3 3 1 1 3 3 ph18=(360) 0 ; for presetting receiver phase